浅新论小麦粉中的农药残留中六六六和滴滴涕的气相色谱法检测

  导论:
        随着社会的发展和进步,人们越来越关注食品安全问题,其关系到社会稳定和文明的发展,我国的食品安全问题不容乐观。食品安全是指在食品加工、储存和销售等过程中涉及到的关于食品卫生和食用安全、以及降低疾病隐患、防范食物中毒的一个跨学科领域。食品本身的安全是食品安全的根本,农药残留和农药污染是绝大部分种植型农作物食品安全问题的根源,因此在农作物生产的源头检测农产品本身农药残留的工作至关重要。
  在这篇短论里面,我们结合平时的工作重点,主要讨论以气相色谱的方法检测小麦粉中农药残留问题,我们主要检测六氯环已烷和双对氯苯基三氯乙烷。
  农药残留中的六六六和滴滴涕
  六氯环己烷,又被称为六六六、六氯化苯,英文名简写做HCH。六六六有八种同分异构体,包括α-、β-、γ-、δ-、ε-异构体等,其结构式见图一所示。
  六六六是一种有机氯杀虫剂,对防治农作物虫害,消除蝗灾起到过非常重要的作用。然而六六六不容易被降解,在环境和生物体内造成残留累积,并且使得害虫产生抗药性。在上世纪七十年代,六六六开始被停止使用。六六六具有很高的毒性,吸入受会导致人类头晕头痛、引起血液系统疾病,造成荷尔蒙分泌浓度的改变。误食会引起癫痫,甚至导致死亡。长期摄入α-、β-、γ-六六六的实验鼠会产生肝癌。国际癌症研究中心均将六六六归为可能的致癌物。
  双对氯苯基三氯乙烷,化学式为(ClC6H4)2CH(CCl3),即滴滴涕,英文简写DDT。其结构式见图二。商品化的DDT主要成分是p,p'-DDT异构体(75%),o,p'-DDT含量大约为15%,剩下主要由二氯二苯二氯乙烯(p,p'-DDE)和二氯二苯二氯乙烷(p,p'-DDD)构成。
 
  DDT曾是最著名的杀虫剂和合成农药,被广泛用于蚊蝇防治和农作物害虫毒杀。然而DDT异常难以分解,很容易通过食物链在储蓄在动物体内。七十年代起,很多国家开始禁止使用DDT。DDT对人类的危害有:神经毒性;致癌效应;影响肝脏和肾脏的正常功能,导致肝脏肿大坏死;诱发基因突变。由于DDT对环境和人类健康带来的各种不利影响,在很多国家被禁止使用。
  气相色谱法测定小麦粉中六六六和DDT的残留:
  气相色谱法,对易挥发但难以分解的化合物进行分析和分析的色谱技术。主要原理是被分析的化合物不同的极性、沸点和吸附性能,在流动相和固定相间的有不同的分配系数,对样本的各个组分进行分离。气相色谱仪的主要成分包括气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、控温系统和检测记录系统。气相色谱分析具有灵敏度高、分离效率高、分析速度快等特点。
 
  目前国家标准规定食品中六六六和DDT的测定方法为气相色谱法和薄层层析法。气相色谱检测小麦粉的原理和方法如下详细描述:
  气相色谱所需要的试剂的准备:苯,丙酮,95%乙醇,乙醚,沸程30~60℃的石油醚,硫酸,草酸钾,无水硫酸钠,2%硫酸钠溶液和1:1的冰乙酸-过氯酸混合液。六六六和DDT标准溶液:10%的α-、β-、γ-、δ-六六六溶于苯中,以及10%的p,p'-DDT,o,p'-DDT,p,p'-DDD,p,p'-DDE溶于苯中。
  小麦粉样品的处理和准备:称取小麦粉约200g,加入适量的水混匀,取匀浆2~5g放于50ml三角瓶中,加入10~15ml丙酮,振荡30min,100ml分页漏斗过滤,残渣使用丙酮洗涤四次,再加入20ml石油醚,摇晃几次放出气体,再振动摇晃1min,加入20ml2%的硫酸钠溶溶液(20g/L),振动摇晃1min,液体静置分层,丢弃下层的水溶液,缓缓将石油醚液倒入乘有10g无水硫酸钠的漏斗中过滤,石油醚液经过浓缩后移入10ml试管中,定容至5ml或10ml。5ml提取液中加入0.5ml的浓硫酸,塞上试管盖,摇晃几次,打开试管盖放气,再摇晃半分钟,1600转每分钟离心15min,取出上层清液,供气相色谱分析测定使用。
  气象色谱仪测定:使用氚源电子捕获检测器,色谱柱内径3~4mm,内装涂以1.5%OV-17和2%QF-1混合固定液的80-100目硅藻土。载气为>99.999%的高纯氮,载气流速90ml/min。色谱柱温度160℃,气化室温度190℃,检测器温度165℃。
  六六六和DDT的测量与计算:根据样品中的六六六和DDT的各异构体或代谢物,制备相应各个组分的标准曲线,样品中各组分的含量得以计算出。六六六和DDT各个组分的含量按下面的公式进行计算:
  在其中:X1是样品中六六六和DDT,各个异构体或代谢物的单一含量,单位mg/ml;A1是被测定用样液中六六六和DDT,各个异构体或代谢物的单一含量,单位ng;V1是样品净化液体积,单位ml;V2:进样体积,单位µl;m1是样品质量,单位g。

  讨论

  小麦是我国北方人民的主要食用作物,是我国第三大粮食作物。小麦粉中残留农药的含量和水平直接关系到广大使用面粉的同胞。因此检测小麦粉中农药残留的工作非常重要。关于气相色谱法是检测小麦粉农药残留比较简单方便的一种方法,并且比较灵敏方便。其他的检测方法还有很多,例如高效液相色谱法,固相萃取-高效液相色谱联用法,气相色谱-质谱联用法,薄层色谱法。

  参考文献

  [1]武杰,庞增义.气相色谱仪器系统[M].北京:化学工业出版社,2006.
  [2]食品卫生检验方法.理化部分(一).食品中六六六、滴滴涕残留量的测定(GB/T5009.19-2003)[S].北京:中国标准出版社,2003.153.

热门推荐

百度推荐

论电商在线展示设计的布局形式

发布于 09-26

摘要: 随着时代和科学技术的发展,计算机信息技术的不断普及,人类进入了网络信息化时代。至此电子商务与人们的生活发生了关联,如网络销售、网络课程、网上购物、网络信息交流等越来越受到人们的钟爱。本文首先针对电商发展趋势进行分析,论证电商发展是时

阅读(105)评论(12)

论志丹县青少年体质的发展与现状

发布于 09-26

摘要: 全民健身,利国利民,随着时代的发展,全民健身理念的普及,体质健康问题越来越受人们的关注,国家政府以青少年与儿童的健康工作为重点,全面开展健康教育。体质健康不仅包括身体健康和生理机能,还包括对环境的适应能力和心里状态等。本文将以池州县

阅读(54)评论(12)

扬州漆器在现代室内设计中装饰性与实用性的探析

发布于 09-25

摘要: 漆艺作为我国的传统工艺,其冗长的历史决定了它丰厚的文化内涵和独特的艺术价值,而扬州在我国自古就是重要的生产基地,尤其是自明代以后自成一派,其工艺齐全、技艺精湛、风格独特、驰名中外。 就现代室内设计来看,人们更加注重其实用性和功能性,

阅读(171)评论(12)

中式风格餐厅设计的融合与创新

发布于 09-25

摘要: 餐饮行业作为重要的饮食场地,怎样满足逐渐变化的消费心理和习惯,是餐饮行业急需解决的问题。中式风格餐厅通过提出以主题文化为中心的特色服务,是餐饮行业未来的发展的方向之一。本文主要论述了中式风格餐厅个性化设计中存在的问题,且针对性地提出

阅读(63)评论(12)

轿车内饰软装情感化设计 ---以女性车为例

发布于 09-25

摘要: 本文首先从轿车内饰软装概念的界定,了解轿车内饰包括哪些,以及未来的发展趋势;其次从轿车内饰情感化设计分析情感化设计所要满足基本的六个原则;最后通过案例研究,女性车为例分析轿车内饰软装情感化设计的具体方法,为后期的设计提供依据。 关键

阅读(162)评论(12)

独居老人卫生间的设计研究

发布于 09-25

摘要: 根据全国老龄办统计,我国生活中可以自理或者不可以自理的老年人约占老年人总数的1/3,并且有很多是独居老人。家家都有老人,每个人也都有变老的一天,随着老龄化的加速,中国短时间内是很难构建一个完善的现代化福利国家。由于独居老人的自理能力比

阅读(128)评论(12)