浅新论小麦粉中的农药残留中六六六和滴滴涕的气相色谱法检测

  导论:
        随着社会的发展和进步,人们越来越关注食品安全问题,其关系到社会稳定和文明的发展,我国的食品安全问题不容乐观。食品安全是指在食品加工、储存和销售等过程中涉及到的关于食品卫生和食用安全、以及降低疾病隐患、防范食物中毒的一个跨学科领域。食品本身的安全是食品安全的根本,农药残留和农药污染是绝大部分种植型农作物食品安全问题的根源,因此在农作物生产的源头检测农产品本身农药残留的工作至关重要。
  在这篇短论里面,我们结合平时的工作重点,主要讨论以气相色谱的方法检测小麦粉中农药残留问题,我们主要检测六氯环已烷和双对氯苯基三氯乙烷。
  农药残留中的六六六和滴滴涕
  六氯环己烷,又被称为六六六、六氯化苯,英文名简写做HCH。六六六有八种同分异构体,包括α-、β-、γ-、δ-、ε-异构体等,其结构式见图一所示。
  六六六是一种有机氯杀虫剂,对防治农作物虫害,消除蝗灾起到过非常重要的作用。然而六六六不容易被降解,在环境和生物体内造成残留累积,并且使得害虫产生抗药性。在上世纪七十年代,六六六开始被停止使用。六六六具有很高的毒性,吸入受会导致人类头晕头痛、引起血液系统疾病,造成荷尔蒙分泌浓度的改变。误食会引起癫痫,甚至导致死亡。长期摄入α-、β-、γ-六六六的实验鼠会产生肝癌。国际癌症研究中心均将六六六归为可能的致癌物。
  双对氯苯基三氯乙烷,化学式为(ClC6H4)2CH(CCl3),即滴滴涕,英文简写DDT。其结构式见图二。商品化的DDT主要成分是p,p'-DDT异构体(75%),o,p'-DDT含量大约为15%,剩下主要由二氯二苯二氯乙烯(p,p'-DDE)和二氯二苯二氯乙烷(p,p'-DDD)构成。
 
  DDT曾是最著名的杀虫剂和合成农药,被广泛用于蚊蝇防治和农作物害虫毒杀。然而DDT异常难以分解,很容易通过食物链在储蓄在动物体内。七十年代起,很多国家开始禁止使用DDT。DDT对人类的危害有:神经毒性;致癌效应;影响肝脏和肾脏的正常功能,导致肝脏肿大坏死;诱发基因突变。由于DDT对环境和人类健康带来的各种不利影响,在很多国家被禁止使用。
  气相色谱法测定小麦粉中六六六和DDT的残留:
  气相色谱法,对易挥发但难以分解的化合物进行分析和分析的色谱技术。主要原理是被分析的化合物不同的极性、沸点和吸附性能,在流动相和固定相间的有不同的分配系数,对样本的各个组分进行分离。气相色谱仪的主要成分包括气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、控温系统和检测记录系统。气相色谱分析具有灵敏度高、分离效率高、分析速度快等特点。
 
  目前国家标准规定食品中六六六和DDT的测定方法为气相色谱法和薄层层析法。气相色谱检测小麦粉的原理和方法如下详细描述:
  气相色谱所需要的试剂的准备:苯,丙酮,95%乙醇,乙醚,沸程30~60℃的石油醚,硫酸,草酸钾,无水硫酸钠,2%硫酸钠溶液和1:1的冰乙酸-过氯酸混合液。六六六和DDT标准溶液:10%的α-、β-、γ-、δ-六六六溶于苯中,以及10%的p,p'-DDT,o,p'-DDT,p,p'-DDD,p,p'-DDE溶于苯中。
  小麦粉样品的处理和准备:称取小麦粉约200g,加入适量的水混匀,取匀浆2~5g放于50ml三角瓶中,加入10~15ml丙酮,振荡30min,100ml分页漏斗过滤,残渣使用丙酮洗涤四次,再加入20ml石油醚,摇晃几次放出气体,再振动摇晃1min,加入20ml2%的硫酸钠溶溶液(20g/L),振动摇晃1min,液体静置分层,丢弃下层的水溶液,缓缓将石油醚液倒入乘有10g无水硫酸钠的漏斗中过滤,石油醚液经过浓缩后移入10ml试管中,定容至5ml或10ml。5ml提取液中加入0.5ml的浓硫酸,塞上试管盖,摇晃几次,打开试管盖放气,再摇晃半分钟,1600转每分钟离心15min,取出上层清液,供气相色谱分析测定使用。
  气象色谱仪测定:使用氚源电子捕获检测器,色谱柱内径3~4mm,内装涂以1.5%OV-17和2%QF-1混合固定液的80-100目硅藻土。载气为>99.999%的高纯氮,载气流速90ml/min。色谱柱温度160℃,气化室温度190℃,检测器温度165℃。
  六六六和DDT的测量与计算:根据样品中的六六六和DDT的各异构体或代谢物,制备相应各个组分的标准曲线,样品中各组分的含量得以计算出。六六六和DDT各个组分的含量按下面的公式进行计算:
  在其中:X1是样品中六六六和DDT,各个异构体或代谢物的单一含量,单位mg/ml;A1是被测定用样液中六六六和DDT,各个异构体或代谢物的单一含量,单位ng;V1是样品净化液体积,单位ml;V2:进样体积,单位µl;m1是样品质量,单位g。

  讨论

  小麦是我国北方人民的主要食用作物,是我国第三大粮食作物。小麦粉中残留农药的含量和水平直接关系到广大使用面粉的同胞。因此检测小麦粉中农药残留的工作非常重要。关于气相色谱法是检测小麦粉农药残留比较简单方便的一种方法,并且比较灵敏方便。其他的检测方法还有很多,例如高效液相色谱法,固相萃取-高效液相色谱联用法,气相色谱-质谱联用法,薄层色谱法。

  参考文献

  [1]武杰,庞增义.气相色谱仪器系统[M].北京:化学工业出版社,2006.
  [2]食品卫生检验方法.理化部分(一).食品中六六六、滴滴涕残留量的测定(GB/T5009.19-2003)[S].北京:中国标准出版社,2003.153.

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