实验材料及研究方法

1.1实验所用试剂 实验所用试剂如表1所示。 表1 实验试剂 Table2-1 Experimental Materials 药品名称 分子式 分子量 规格 生产厂家 磷酸 98.00 AR 成都市科隆化学品有限公司 氢氧化铝 78.00 AR 成都市科龙化工试剂厂 氧化镁 40.30 AR 成都市科龙化工试剂厂 氧

1.1实验所用试剂

 实验所用试剂如表1所示。
表1  实验试剂
Table2-1  Experimental Materials

药品名称 分子式 分子量 规格 生产厂家
磷酸 实验材料及研究方法 98.00 AR 成都市科隆化学品有限公司
氢氧化铝 实验材料及研究方法 78.00 AR 成都市科龙化工试剂厂
氧化镁 实验材料及研究方法 40.30 AR 成都市科龙化工试剂厂
氧化锌 实验材料及研究方法 81.41 AR 成都市科龙化工试剂厂
氧化铜(粉状) 实验材料及研究方法 79.55 AR 成都市科龙化工试剂厂
氧化铝 实验材料及研究方法 101.96 AR 成都市科龙化工试剂厂
氧化铁 实验材料及研究方法 159.69 AR 成都市科龙化工试剂厂
三氧化二铬 实验材料及研究方法 151.99 AR 成都市科龙化工试剂厂
二氧化硅 实验材料及研究方法 60.08 Tech
高岭土 实验材料及研究方法  258.00 Tech
硬脂酸钙 实验材料及研究方法 607.02 Tech

1.2实验所用仪器设备

实验所涉及的主要设备如表2-2所示。
表2-2  实验仪器
Table2-2  Experimental equipment

编号 仪器及设备名称 型号 生产厂家
1 电子分析天平 BS224S 德国Sartorius集团
2 意丰电炉 YFX7/120-60 上海意丰电炉有限公司
3 X射线衍射仪 DX-2700 丹东方圆仪器有限公司
4 飞纳台式扫描电子显微镜 Phenom Prox 复纳科学仪器有限公司
5 电热恒温鼓风干燥箱 DHG9076A 上海精宏设备有限公司
6 DSC-TGA热分析仪 STA 409 PC Luxx 德国耐驰仪器
7 集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 予华仪器有限责任公司

 

2磷酸二氢铝的制备工艺

2.1磷酸二氢铝的制备

       用电子分析天平称取一定量的浓磷酸和去离子水,加入到烧杯中,在80℃水浴锅中保温20min,之后缓慢加入氢氧化铝试剂,使得浓磷酸与氢氧化铝的摩尔配比为3:1,不断进行搅拌,于80℃保温1.5h,得到澄清粘稠溶液,停止加热。

2.2磷酸二氢铝的制备流程图

实验材料及研究方法
图2-1  磷酸二氢铝的制备流程图
Fig.2-1  Preparation of Aluminum Dihydrogen Phosphate Matrix
 

2.3磷酸二氢铝的固化温度与固化时间

实验中取6组坩埚,样品编号为L1-L6,如表3-1所示。分别称取一定量的磷酸二氢铝粘稠溶液,加入到坩埚中。
 
 
表2-3  样品编号及固化条件
Table2-3  Sample number and curing conditions

样品编号 最终保温温度/℃ 保温时间/h
L1 300 1
L2 300 2
L3 300 3
L4 280 1
L5 280 2
L6 280 3
 

 
试验结束后样品放置于空气中,通过计算出吸湿率判断是否吸潮。

2.4添加剂种类对粘结剂固化温度和固化时间的影响

2.4.1固化剂的影响

本实验以80℃生成的磷酸二氢铝为基体,分别加入质量分数为10%等不同的固化剂,考察固化剂对粘结剂固化时间和固化温度的影响,由此择优选出能够在较低温度和较短时间固化的两种固化剂,之后按不同比例混合两种固化剂,探寻混合固化剂对粘结剂固化规律的影响,最后选择出最优混合比例,以此作为粘结剂的固化剂。实验过程如下:
 (1)质量分数10%的不同种类固化剂对粘结剂固化温度和固化时间的影响
样品在100℃保温1h后,分别在220℃、230℃保温1h,如表2-4所示。
 
表2-4  样品编号及固化条件
Table2-4  Sample number and curing conditions

样品编号 固化剂种类 固化温度/℃ 固化时间/h 固化温度/℃ 固化时间/h
G1 实验材料及研究方法 220 1 230 1
G2 实验材料及研究方法 220 1 230 1
G3 实验材料及研究方法 220 1 230 1
G4 实验材料及研究方法 220 1 230 1
G5 实验材料及研究方法 220 1 230 1
G6 实验材料及研究方法 220 1 230 1
G7 实验材料及研究方法 220 1 230 1

 
(2) 质量分数10%实验材料及研究方法对粘结剂固化温度和固化时间的影响
根据实验得出实验材料及研究方法降低粘结剂固化温度明显,样品加入10%实验材料及研究方法固化剂后在100℃保温1h,然后分别在160℃、180℃、200℃、220℃下保温不同时间,如表2-5所示。
表2-5  样品固化条件
Table2-5  Sample curing conditions

固化反应温度/℃ 固化反应时间/h
160 1 2 3
180 1 2 3
200 1 2 3
220 1 2 3

 
(3)质量分数10%实验材料及研究方法对粘结剂固化温度和固化时间的影响
选择固化效果较好的实验材料及研究方法固化剂,样品在100℃保温1h后分别在220℃、240℃下保温不同时间,如表2-6所示。
表2-6  样品固化条件
Table2-6  Sample curing conditions

固化反应温度/℃ 固化反应时间/h
220 1 2 3
4 5 6
240 1 2 3
4 5 6

 
(4)双组份固化剂对粘结剂固化温度和固化时间的影响
根据前期实验,综合考虑成本因素和对环境的影响,选择使固化温度降低明显的实验材料及研究方法实验材料及研究方法组分,探寻不同比例的实验材料及研究方法实验材料及研究方法固化剂对固化温度和固化时间的影响,如表2-7所示。
表2-7  样品编号及含量
Table2-7  Sample number and content

样品编号 实验材料及研究方法含量/wt% 实验材料及研究方法含量/wt%
MZ1 1 9
MZ2 2 8
MZ3 3 7
MZ4 4 6
MZ5 5 5
MZ6 6 4
MZ7 7 3
MZ8 8 2
 

 

2.4.2填料的影响

本实验选择高岭土、石英粉、二氧化硅等填料,在添加固化剂的基础上探寻填料的种类对粘结剂性能的影响,从中选出合适的填料,确定出最佳比例,以此作为粘结剂的填料。
分别选择质量分数10%的胶粉、工业用石英粉、高岭土、实验材料及研究方法白炭黑作为粘结剂的填料,固化剂与填料混合之后加入基体,样品编号及成分如表2-8所示。
表2-8  样品编号及成分
Table2-8  Sample number and composition

样品编号 固化剂 填料
T1 6wt%实验材料及研究方法、4wt%实验材料及研究方法 10wt%胶粉
T2 6wt%实验材料及研究方法、4wt%实验材料及研究方法 10wt%工业用石英粉
T3 6wt%实验材料及研究方法、4wt%实验材料及研究方法 10wt%高岭土
T4 6wt%实验材料及研究方法、4wt%实验材料及研究方法 10wt%实验材料及研究方法白炭黑

 

2.5添加剂含量对粘结剂固化温度和固化时间的影响

2.5.1固化剂添加量的影响

实验选择实验材料及研究方法实验材料及研究方法,探究不同添加量的固化剂对粘结剂固化时间、固化温度的影响。固化剂添加量如表2-10所示。
表2-10  固化剂添加量
Table2-10  Different content of curing agent

固化剂 添加量/wt%
实验材料及研究方法 5 10 15
实验材料及研究方法 5 10 15

 
不同含量的固化剂分别在180℃、200℃、220℃、240℃保温不同的时间。

2.5.2填料添加量的影响

表2-11  样品编号及成分
Table2-11  Sample number and composition

样品编号 固化剂 填料
T1-1 6wt%实验材料及研究方法 、4wt%实验材料及研究方法  10wt%高岭土
T2-1 6wt%实验材料及研究方法 、4wt%实验材料及研究方法 20wt%高岭土
T3-1 6wt%实验材料及研究方法 、4wt%实验材料及研究方法 30wt%高岭土
T4-1 6wt%实验材料及研究方法 、4wt%实验材料及研究方法 50wt%高岭土
T5-1 6wt%实验材料及研究方法 、4wt%实验材料及研究方法 80wt%高岭土
T6-1 6wt%实验材料及研究方法 、4wt%实验材料及研究方法 100wt%高岭土

 

2.5.3硬脂酸钙添加量的影响

      选择不同的试剂进行预实验,得出硬脂酸钙对粘结剂强度提升明显,探索添加硬脂酸钙对粘结剂固化温度、固化时间及固化过程中气孔的影响,确定出硬脂酸钙的含量,以此作为粘结剂的最终组成成分。硬脂酸钙编号及成分如表2-9所示。
表2-9  样品编号及成分
Table2-9  Sample number and composition

样品编号 固化剂 填料 其他成分
Y1 6wt%实验材料及研究方法、4wt%实验材料及研究方法 10wt%高岭土
Y2 6wt%实验材料及研究方法、4wt%实验材料及研究方法 10wt%高岭土 1wt%硬脂酸钙
Y3 6wt%实验材料及研究方法、4wt%实验材料及研究方法 10wt%高岭土 5wt%硬脂酸钙

 

2.6粘结剂固化工艺

       粘结剂的固化工艺是影响粘结剂性能的关键因素,据上述实验选择出最合适的添加剂后,应合理设置固化反应过程,避免粘结剂中的水分剧烈蒸发,造成固化后粘结剂的内部结构疏松,气孔率大,粘结剂的脆性增大。适当减缓固化反应过程有利于减少粘结剂粘结相结晶时造成晶核缺陷的机会,从而提高了粘接强度。根据实验材料及研究方法和前期的实验结果采用如图2-3所示的梯度固化工艺。

2.7粘结剂的微观测试

2.7.1热分析(TG-DTA)

       这种方法的内容,是在之前预定的温度内,所要测量的物质的相关性质,在温度变化时,构成的函数关系图。一般用的有热重量法和差(示)热分析法等等。其中,其中,热重法是要按预设温度进行实验的,具体研究被测的物质的质量,和它的温度存在的关系。差热分析(DTA)是指在程序温度下,测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术。
       通过分析粘结剂在升温过程中的质量和热量变化,初步鉴定各个温度阶段的物质,此外根据不同温度点处的吸热放热现象,可以推知粘结剂在该温度发生的物理化学变化,根据其物质变化推测粘结剂粘结机理。
       为研究粘结剂的热学性质,对样品进行等速升温,加热范围为室温至800℃,升温速率为15K/min,在Ar为保护气体及空气作为反应气体时的常规同步热分析曲线。

2.7.2 X射线衍射分析(XRD)

       X射线衍射分析广泛应用于晶体的结构等方面的分析研究中,实验制备出的不同成分的粘结剂经中温固化,然后用玛瑙研钵研磨成粉末,通过DX-2700衍射仪对晶体结构进行分析,观察固化剂和填料等对磷酸铝粘结剂晶体结构的影响。
       XRD基本原理解释如下:当一束单色X射线辐射到被测样品时,与样品内部晶体结构相互作用,晶体结构中某些规则排列的晶面与入射X射线的方位角恰好满足布拉格反射条件。晶体发生X射线衍射需要满足布拉格方程
 
       公式中,d是样品晶面(hkl)之间的晶面间距,θ是入射X射线与样品的夹角,n是反射级数,λ是入射X射线波长。实验采用步进扫描方式,仪器管电压为40KV,管电流为30mA(扫描范围2θ为5°~70°),辐射源为实验材料及研究方法 (λ=0.154056nm)。利用Mateirals Data Jade6.5程序,对XRD 数据进行线性拟合和标准PDF卡片分析处理。

2.7.3扫描电子显微镜(SEM)

       这个设备的原理是,用可以聚焦的电子束,来扫描样品的表面,并将扫描的结果用图像表示,其中二次电子是最主要的成像信号,实验中采用SEM来观测磷系粘结剂的微观形貌。

2.7.4红外光谱分析(IR)

       红外吸收带的波峰数目、波束位置以及吸收谱带的强度反映了分子结构上的特点。为探索添加固化剂、填料后粘结剂内部化学键的变化,包括新键的形成以及某种化学键的增多或减少,本过程所采用的仪器为

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