微波辅助提取玄参多糖正交试验

1制定因素水平表 在单因素试验的基础上,选择微波提取时间,微波功率和料液比作为考察因素,设计正交表格(表3.4)。 水平 提取时间 min 微波功率 W 料液比 (g/mL) 1 4 300 1:20 2 6 500 1:30 3 8 700 1:40 表3.4 多糖提取正交因素表 2 正交试验测定玄参多

1制定因素水平表
    在单因素试验的基础上,选择微波提取时间,微波功率和料液比作为考察因素,设计正交表格(表3.4)。

水平 提取时间
min
微波功率
W
料液比
(g/mL)
1 4 300 1:20
2 6 500 1:30
3 8 700 1:40

 
 
 
 
 
 
表3.4 多糖提取正交因素表
2 正交试验测定玄参多糖含量                 
    根据制定的正交因素水平表,按照条件进行多糖的提取和测定,计算多糖含量。多糖提取的正交试验表如表3.5。

实验编号 提取时间
min 
微波功率
W
料液比
(g/mL)
多糖含量
%
1 4 300 1:20 11.27
2 4 500 1:30 16.53
3 4 700 1:40 13.21
4 6 300 1:30 15.81
5 6 500 1:40 15.45
6 6 700 1:20 18.76
7 8 300 1:40 22.44
8 8 500 1:20 20.43
9 8 700 1:30 19.28
k1 13.67 16.51 16.82  
k2 16.67 17.47 17.21  
k3 20.72 17.08 17.03  
Max 20.72 17.47 17.21  
Min 13.67 16.51 16.82  
R 7.05 0.96 0.39  

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

表3.5 多糖提取正交试验表
    
        表中字母k1,k2,k3,表示每个因素所进行的3次实验(3水平)所得玄参样品中玄参多糖含量的平均值,即在代表微波提取时间为4分钟的第一列中,将与水平1对应的l, 2, 3共计3个玄参多糖含量相加除以3所得,其他以此类推。R为上述平均数的极差(K中最大值与最小值之差)。R数值越大表明变化幅度大,说明该因素的水平变化对玄参多糖含量的影响越大,该因素即是最大影响因素。
       针对每个因素来说,哪个水平的K最大,该水平即为该因素的最优水平。                                                                                                                        
极差= Max-Min                                                   
       由上表3.5所得数据可知,单以玄参样品中玄参多糖含量来说,A因素(微波提取时间)的第3个水平(8min)、B因素(微波功率)的第2个水平(500W)、C(料液比)因素的第2个水平(1:30)为最优工艺条件。
       而表3.5中R的值还可以得出,影响玄参样品中玄参多糖含量的因素主次依次排列为:微波提取时间(A)>微波功率(B)>料液比(C),试验的最优水平组合为A3B2C2
A3B2C2即为选微波提取时间为8min,微波功率为500W,料液比为1:30(g/mL),符合该条件的实验并不出现在本次实验正交表格中,故补此实验,得到玄参样品提取液中玄参多糖含量为26.79%。
3正交试验的结果及讨论
    正交试验分析可得,不同的因素对微波辅助提取出玄参样品中玄参多糖含量的影响不同,其中微波辐射时间对玄参多糖含量影响最大,甚至是十分显著的水平,其次是微波功率,再然后为料液比。因为各因素对指标的影响程度可以用极差的大小来反映出来,所以根据表3.5中所示,R行数据可以分析得出影响玄参多糖提取因素的主次关系依次为:微波提取时间(A)>微波功率(B)>液料比(C)。
    从正交试验结果可得,因素A以第3水平,微波提取时间为8min时最好,因素B以第2水平,微波功率为500W时最好,因素C以第2水平,料液比为1:30(g/mL)时最好,因素D以第2水平,及溶剂的pH值为8最好最好,故可得最佳组合为A3B2C2:即微波提取时间为8min,微波功率为500W,料液比为1:30。
微波辅助提取玄参多糖正交试验
 4 讨论及分析

4.1 试验讨论及分析
  4.1.1 微波提取功率对样品玄参多糖含量的影响
        不同微波提取功率对样品玄参多糖含量的影响讨论:唐楷,颜杰等在微波辅助提取叶下珠中多糖工艺研究实验中,设定设定固液比为1:20,提取时间为60min,提取功率分别为 200 W、400 W、600 W、800 W、1000 W进行单因素实验,计算叶下珠多糖提取率,得出微波功率在200W到400W内,叶下珠多糖提取率不断增大;在400W到1000W内,叶下珠多糖提取率不断减小。由该实验现象分析,得出结论,当微波功率太小时,叶下珠细胞膜不能有效破裂,致使细胞中的多糖成分难以溶解于水,但若微波功率过大,会造成局部加热强度过大,体系呈现微焦化现象,其他一些原本溶解度较小的物质也开始溶解,造成杂质变多,故严重影响了多糖收率。蔡锦源,陈玲等[25]在雪莲果低聚糖的微波辅助提取工艺研究的实验中,将微波功率设定为420,490,560,630和700 W,其他条件依次为:微波时间150 s,液料比6:1(mL/g),提取时间60 min,提取温度80 ℃,液料比40:1(mL/g),最终实验得知,微波功率在420~630W时,雪莲果低聚糖得率不断上升,在630W时得到最大值,说明微波功率的增大有利于雪莲果低聚糖的浸出,但当微波功率大于630W时,雪莲果低聚糖得率开始下降,这说明微波功率太高,浸提液开始剧烈沸腾,雪莲果低聚糖结构被破坏,使得得率下降。故微波功率不应该选择太大。本次实验中,表3.2和图3.11可以看出,微波功率在300~500W时,玄参多糖得率不断上升,在500W时达到最大值。当微波功率大于500W时,玄参多糖得率开始呈现下降趋势。故选择微波功率=500W进行实验。
  4.1.2 料液比对玄参多糖含量的影响
       不同料液比对样品玄参多糖含量影响的讨论:王泽锋,石玲[26]等在微波辅助提取紫薯蓣中多糖工艺的研究实验中,采用单因素实验研究不同料液比对紫薯蓣中多糖得率的影响,结果表明,料液比在1:10~1:30(g/mL)时,随浸提液体积的增加,紫薯蓣多糖的得率也不断增加,当料液比为1:30(g/mL)时,紫薯蓣多糖得得率达到最大,当继续增大浸提液体积时,紫薯蓣多糖得率开始不断下降。分析实验结果,可得出结论,当料液比过低时,短时间内浸提液中的多糖易达到平衡,从而不利于多糖的进一步浸出,使得多糖得率低下,而当料液比太大时,加热所需时间也不断变大,导致加热时间过长,多糖开始降解,产生损耗,且料液比过大不利于下一步浓缩分离。因此,其选用1:30(g/mL)作为最佳料液比。本实验中,表3.3和图3.12可以看出,料液比为1:10,1:20,1:30,1:40(g/mL)时,玄参多糖得率不断上升,但因考虑到下面抽滤、浓缩步骤,本次实验选取料液比为1:30进行实验。
    4.1.3 微波提取时间对玄参多糖含量的影响
       不同微波提取时间对样品玄参多糖含量的影响讨论:蔡锦源,陈玲等在雪莲果低聚糖的微波辅助提取工艺研究的实验中,随着微波提取时间的延长,雪莲果低聚糖的得率呈现出先升高后下降的趋势,当微波提取时间为150s时,雪莲果低聚糖得率最高,为52.23%。分析实验结果,可得出结论,微波提取时间增大,有利于低聚糖的浸出,但当微波提取时间进一步增大时,得率开始出现明显下降,原因是由于在微波处理时,大量水分蒸发,致使物料被加热过多,局部开始焦糊,低聚糖或者多糖被碳化,造成目标产物的损失,故其选用150s作为最佳的微波提取时间。李秀信,张军华等在微波辅助提取香椿多糖工艺研究实验中,设定固液比为1:25(g/mL),微波提取功率固定为560W,微波提取时间分别设定为2min,3min,4min,5min,6min。以此进行单因素实验,得出当微波提取时间为5min时,多糖得率最大。分析实验结果,可得出结论,当微波提取时间增加时,香椿多糖得率不断增大,说明微波辅助提取的确能加快香椿多糖提取速率,微波处理时间超过5min后,随着微波时间的增加,香椿多糖得得率不断减小,说明并不是微波提取时间越长提取效果就越好,提取时间过长会使浸提液温度不断升高,若体系温度过高,会造成溶液剧烈沸腾甚至溢出容器,不利于提取多糖,多糖等有效成分容易被破坏,不利于提取和溶出多糖,故其实验选择5min为最佳微波提取时间进行实验。在本实验中,表3.1和图3.10可以看出,微波提取时间不断延长时,玄参多糖含量呈现先上升后下降的趋势,在6min时达到最大值。故本次单因素实验中微波提取时间选用6min。

原创文章,作者:写文章小能手,如若转载,请注明出处:https://www.sbvv.cn/chachong/671.html,文章版权申述

(0)
上一篇 2017年9月27日 上午12:53
下一篇 2017年9月27日 上午1:56

相关推荐

My title page contents